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- Title
Schnelle Strukturaufklärung mikrokristalliner molekularer Verbindungen durch Elektronenbeugung.
- Authors
Gruene, Tim; Wennmacher, Julian T. C.; Zaubitzer, Christan; Holstein, Julian J.; Heidler, Jonas; Fecteau‐Lefebvre, Ariane; De Carlo, Sacha; Müller, Elisabeth; Goldie, Kenneth N.; Regeni, Irene; Li, Teng; Santiso‐Quinones, Gustavo; Steinfeld, Gunther; Handschin, Stephan; van Genderen, Eric; van Bokhoven, Jeroen A.; Clever, Guido H.; Pantelic, Radosav
- Abstract
Derzeit publizieren Chemiker aller Fachrichtungen ca. 50 000 Kristallstrukturen pro Jahr, von denen es sich bei der überwältigenden Mehrheit um Röntgenstrukturen handelt. Wir setzen Elektronen‐ statt Röntgenbeugung ein, um die Struktur zweier molekularer Verbindungen zu bestimmen. Zu diesem Zweck wurde ein EIGER‐Hybridpixeldetektor an ein Transmissionselektronenmikroskop angebaut und so ein Elektronendiffraktometer konstruiert. Die Struktur eines neuen Methylenblauderivates wurde aus einem Kristall kleiner als 1×2 μm2 mit einer Auflösung von 0.9 Å bestimmt. Mehrere tausend Wirkstoffe sind nur als submikrokristallines Pulver verfügbar. Um das Potenzial für die pharmazeutische Industrie zu verdeutlichen, haben wir die Struktur eines Wirkstoffs direkt aus einer Tablette bestimmt. Wir demonstrieren, dass Elektronenkristallographie die Röntgenkristallographie ergänzt und die Methode der Wahl ist für alle ungelösten Strukturen von submikrometergroßen Kristallen. Die Größe der Kristalle ist uns hier wichtig als Kriterium für die Elektronenbeugung. Elektronen ersetzen Röntgen‐Strahlen bei der De‐novo‐Strukturbestimmung an submikrometergroßen Kristallen mit einem Elektronendiffraktometer. Auf diese Weise wurden ein Methylenblauderivat und ein mikrokristallines Wirkstoffextrakt aus einer Pille untersucht und Details der dreidimensionalen Molekülstruktur ermittelt. Die mithilfe von submikrometergroßen Proben erhaltenen Ergebnisse ergänzen die Röntgen‐Kristallographie.
- Publication
Angewandte Chemie, 2018, Vol 130, Issue 50, p16551
- ISSN
0044-8249
- Publication type
Article
- DOI
10.1002/ange.201811318