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- Title
The first observed complex of 11-crown-3 ether. X-ray crystal structure and NMR study of (benzo-11-crown-3)[sub 2] ·LiNCS.
- Authors
Buchanan, G W; Azad, M; Yap, G PA
- Abstract
The title complex crystallizes in the monoclinic P2[sub 1] /c space group, with a = 7.7397(8), b = 18.287(2), c = 17.4726(19) Å, β = 94.008(2)°, and Z = 4. The coordination geometry around the lithium cation is pseudooctahedral. The effects of lithium complexation on the [sup 1] H and [sup 13] C solution NMR spectra are discussed. In the solid-state [sup 13] C NMR spectrum at 300 K, very long aliphatic proton spin lattice relaxation times are observed along with broadening of the aliphatic carbon resonances. These results are attributed to the dipolar washout phenomenon, where the presence of a low amplitude motion of the same frequency as the [sup 1] H decoupler, leads to less effective removal of the [sup 1] H–[sup 13] C dipolar coupling. At 330 K, there is some sharpening of the aliphatic resonances since there is less interference between the motion and the decoupling frequency.Key words: crown ether analog, lithium complex.Le complexe mentionné dans le titre cristallise dans le groupe d'espace P2[sub 1] /c avec a = 7,7397(8), b = 18,287(2) et c = 17,4726(19) Å, β = 94,008(2)° et Z = 4. La géométrie de coordination autour du cation lithium est pseudooctaédrique. On discute des effets de la complexation avec le lithium sur les spectres RMN du [sup 1] H et du [sup 13] C. En RMN du [sup 13] C à l'état solide à 300 K, on observe que les temps de relaxation spin réseau des protons aliphatiques sont très longs et que les résonances des carbones aliphatiques sont élargies. Ces résultats sont attribués au phénomène d'épuration dipolaire dans lequel la présence d'un mouvement de faible amplitude de fréquence égale à celle du découpleur [sup 1] H conduit à une élimination moins efficace du couplage dipolaire [sup 1] H–[sup 13] C. À 330 K, les résonances aliphatiques deviennent plus précises parce qu'il y a moins d'interférence entre le mouvement et la fréquence de découplage.Mots clés : analogue d'éther couronne, complexe de lithium.[Traduit par la Rédaction]
- Subjects
NUCLEAR magnetic resonance spectroscopy; LITHIUM compounds; CARBON; PROTON magnetic resonance; SPIN-lattice relaxation
- Publication
Canadian Journal of Chemistry, 2002, Vol 80, Issue 2, p148
- ISSN
0008-4042
- Publication type
Article
- DOI
10.1139/v01-204